PCB生产中镀铜工艺线会用到种类繁多的药水,药水的浓度、温度、pH值、有机物含量等直接影响着所镀铜层是否能达到工艺要求,因此对药水中的有机物污染检测至关重要。由于药水含盐量高,氯离子对COD法干扰严重,业界更多的采用TOC法。
本文主要对镀铜工艺线的电镀铜缸、化学铜缸、活化缸及微蚀缸中所用药水中的有机物进行TOC检测,分享实验过程与结果,为PCB生产中药水质量分析提供更多的参考,为高含盐量有机物检测提高更好的方法。
仪器&试剂
泰林分析 CT1000B/CT1000S型 总有机碳分析仪
邻苯二甲酸氢钾:基准试剂
碳酸钠:基准试剂
碳酸氢钠:优级纯
蔗糖:标准物质
纯水:电导率<1.0µS/cm,TOC 浓度≤0.5 mg/L的水
磷酸(H3PO4):优级纯
溶液配制
有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 1000 mg/L
准确称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重),置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=1000 mg/L
准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀
磷酸溶液:质量分数为10%
准确量取7mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。
实验过程
1、标准曲线的绘制
按照标准配制成总碳浓度为(0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0)mg/L和无机碳浓度为(0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0)mg/L的混合标准系列溶液,均采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线,结果如下图所示。
2、质控样测试
配制一总碳浓度为20.0mg/L,无机碳浓度为10.0 mg/L的标准溶液对绘制的标准曲线进行反测,测试结果如下:
3、样品测试
样品描述
三个样品均为淡蓝色液体,pH呈强酸的液体。
电镀液样品图片
样品前处理
由于样品pH为强酸性,通过稀释的方式把三个样品分别稀释5倍后,pH测试值在2-3之间,对稀释后的样品直接上机测试TOC。
样品测试
将前处理后的样品进行上机测试,测试结果如下表。
实验结果表明,应用HTY-CT1000S型总有机碳分析仪,对于电镀用硫酸铜溶液的样品的测试稳定度较好。
综上所述,泰林分析总有机碳分析仪针对电镀药水中有机物检测精准高,为PCB生产的连续性生产提供有力质量控制保证。大大减少了药水调整工序,缩短车间停工时间,减少生产周期从而加大产能。
所以选择泰林分析总有机碳分析仪实现药水的定时检测,方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求,是PCB电镀药水品控的发展方向。